在实验室踩过无数”深坑“后,才发现在做样前做好仪器检查有多重要

小编汇总了实验室中常见的故障的原因,总结出了一个仪器检查清单

大家在使用气质的时候,就可以根据清单进行检查,可以避免做样时出现故障

开机前

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第1张

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,图片,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第2张

01检查载气压力是否充足

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第3张

检查总压表,保证载气压力充足。才可以保证仪器不会在做样过程中因为气压不足而序列中断

检查分压表,特别是刚换完气,压力是否设置得和平时一致

检查无误后,打开载气

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,图片,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第2张

02检查是否安装了正确的色谱柱

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第5张

打开柱温箱

  • 检查色谱柱的小铜牌上的信息,是否和即将要分析的项目要求使用的色谱柱是一致的

  • 检查色谱柱的入口和出口是否连接到正确的进样口和质谱连接口上

如果需要安装色谱柱: 1、可查看气相色谱柱的安装视频

2、安装色谱柱后,注意检查色谱柱连接处是否有漏气

不仅要检查硬件上是否安装了正确的色谱柱,还需要检查软件配置是否正确 做好仪器配置是保证做样正常的基本条件

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,图片,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第2张

03检查质谱上的放空阀是否关紧

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第7张

如果质谱上的放空阀没有关紧,质谱会无法完成抽真空

所以开机前要注意检查,顺时针拧紧

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,图片,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第2张

04检查质谱侧板是否松动

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第9张

如果质谱上的侧板没有松动,可以直接打开电源开机

如果质谱上的侧板已经松动

1、打开侧板,检查侧板O形圈

  • 是否有灰尘,如有,用干净的无纺棉布擦拭

  • 是否脱离凹槽,如有,佩戴干净的无纺布手套进行安装

具体操作请参考此微课久未开机,先检查质谱侧板再开机,可以避免漏气问题

2、开机时要按住侧板进行开机

GCMS开机操作

GCQQQ开机操作

开机后

资深工程师总结:使用GCMS必知的10条经验清单,image.png,仪器检查,做样,待机状态,调谐报告,抽真空时间,第10张

01离子源和四极杆温度是否正常上升

离子源和四极杆温度正常上升,说明仪器的高真空泵可以正常工作。所以需要开机后确认这件事情后再离开

来自课程:气质开机后,请确认真空正常后再去准备样品

课程内容: -为什么离子源和四极杆温度正常上升,说明仪器的高真空泵可以正常工作? -如果离子源和四极杆不能正常上升,可能是什么原因?

02抽真空时间是否充足

抽真空时间至少需要2小时 如果关机时间长,还需要更长的抽真空时间,比如抽真空过夜 如果抽真空时间不够,会影响仪器调谐和采集

03N2,O2和H2O是否满足要求

一般要求N2<10%,O2<2.5%, H2O<20%

可以通过空气与水检查来确认N2,O2和H2O是否满足要求

来自课程:自动调谐前,最好先做空气与水检查

如果在这一步出现了问题,比如:

调谐结果中只有N2偏高,其他正常怎么办? 调谐结果中只有H2O偏高,其他都正常怎么办 调谐的时候,氮气高!氧气高!我该怎么办?

点击上述微课可以查看解决办法

只有当N2,O2和H2O满足要求后,再做自动调谐

04调谐报告各项指标是否满足要求?

调谐对于质谱来说是很重要的,特别是关机之后再开机,在采集前建议先通过调谐来确认仪器状态。 如果调谐顺利完成,而且调谐报告各项指标否满足要求,才可以说明质谱仪器是正常的。 调谐报告的评估可查看此课程:评估调谐报告,判断质谱是否正常 课程内容: -调谐报告哪些参数是需要评估的?怎么才算正常? -如果这些参数出现异常……是谁出问题了? -如果调谐过程报错,进行不下去,怎么办?

05采集前,检查仪器是否有残留,灵敏度,重现性是否满足要求

在批量采集样品前,可以

  • 进一针溶剂空白来看看仪器是否有残留

  • 进3-6针低浓度标样,看一下灵敏度,重现性是否满足要求

如果空白,灵敏度和重现性都没问题,就可以进行样品批量采集了

06完成采集后,检查仪器是否有污染

完成样品采集后,可以

  • 进一针溶剂空白来看看仪器是否有残留

  • 进一针中等浓度标样,和采集样品时的同级别标样数据做比对,看看保留时间和响应是否有明显差异

如果仪器被污染了,可以进行仪器维护,比如更换衬管,老化色谱柱,烘烤离子源等

气相进样口维护操作集锦

GCMS如何老化色谱柱?

如何设置烘烤离子源

【气质】质谱维护操作视频合辑

如果您的仪器长期处于待机状态

GCMS待机方法设置

GCQQQ待机方法设置

以下是适合长期处于待机状态的检查清单:

01调谐及调谐报告评估

长期处于待机状态的仪器

  • 可以按照周期进行调谐,每周或每半个月,或者每月

主要根据做样的频率,做样的数量以及样品基质是否干净决定

  • 当一些指标出现问题

比如灵敏度等,可以进行调谐 想看详细的讲解,请戳以下课程进行学习  GCMS何时需要调谐

02采集前检查载气是否充足

03采集前,检查仪器是否有残留,灵敏度,重现性是否满足要求

04完成采集后,检查仪器是否有污染

怎么样,有了这份检查清单,是不是做起实验就会更有信心了?

当然做好仪器检查,确认仪器状态是第一步,想要用好仪器还有很多使用Tips,比如软件操作、日常维护、故障排查等内容