谱带展宽是指一组相同分子物种在色谱柱中移动时的“扩散”。


想象一下将纯化合物样品注入GC或HPLC仪器。在理想条件下,这将在色谱图上显示为单个峰。色谱图上实际出现的是一个三角形峰。没有产生尖峰的原因是由于频带展宽的过程。


谱带展宽可以被认为是衡量色谱柱效率的一个指标。


基本上:


小带宽窄色谱峰效柱

随着色谱柱的老化,其分离效率将下降,谱带将发生自然展宽。不适当的实验参数,尤其是流动相流速,也会影响谱带展宽。为了讨论流速如何影响频带展宽,需要一些背景知识。


板块基础知识

柱的效率有时由柱的板数(N)定义。想象一下,一根圆柱径向切成数千个薄圆盘;这些是盘子。塔板越多,塔的效率越高,两种溶质之间的分离越大。


色谱柱的平板数不是固定数,而是取决于流速、所用的流动相和溶质的性质。N是在样品运行后计算的,与保留时间成正比,与半高处的峰宽成反比。因此,峰值越窄,N值越高。


如果柱的长度为L,我们可以计算柱中每个板的高度:


Height = L / N

术语H也称为理论板的等效高度或HETP。这也是柱效率的度量,由于柱长度是固定的,所以N值越大,HETP值越小。


概括一下,


小带宽窄峰值——更高效的色谱柱

更高效的柱状大N型小HETP

来自Deemter方程

1956年,一篇题为“纵向扩散和传质阻力是色谱非理想性的原因”的论文讨论了谱带展宽的机理及其与HETP的联系 one .


这项工作的结果是,发现色谱柱效率与频带展宽机制之间的关系可以用现在称为Van Deemter方程的方程来描述。在简化形式中,Van Deemter方程为:


HETP = A + (B / u) + Cu

哪里:


涡流扩散

B纵向扩散

C传质阻力

u平均流动相速度

如前所示,目的是最小化HETP,以提高色谱柱效率。一篇考虑现代3D打印如何减少HETP的文章是:胎圈重叠对3D打印填充床柱性能的影响 .