有许多因素或条件可能会导致气相色谱(GC)基线出现问题。系统或气体的污染通常会产生基线干扰。延长气相色谱柱使用寿命的5种方法讨论了有助于防止出现这些问题的方法。


1.峰值

尖峰是由外部事件引发的电信号(脉冲)。如果峰值出现在基线上,则不是问题,但如果峰洗脱,则峰值可能会在分析中产生错误结果,必须重复。


峰值可以被描述为短宽度、不同大小的峰值,并沿基线随机分布。基线尖峰的主要原因有两个:电子干扰和粒子穿过探测器。


当实验室中的电子“开关”设备无意中产生峰值时,会出现其他设备引起的电气干扰。解决方案是关闭它!或者,连接松动可能会导致电气干扰。隔离或过滤电源有助于减少其他电气设备产生的干扰。


另一个尖峰源是电触点是否被氧化。在检测系统中,必须检查电极的连接以及连接插头。本文讨论了基线扣球问题:改进的石油工业气相色谱柱 .


2.噪声

噪声在基线上表现为连续的小尖峰,与随机的大尖峰截然不同。大多数探测器中存在少量噪声。对于噪声基线,首先确认衰减设置在适当的水平。如果衰减水平发生了变化,这可能会导致基线变得过于嘈杂。


如果突然出现过大噪音,可能是由于:


被污染的载体或检测器气体。最近是否更换了气缸或气缸转速过低?

色谱柱是否正确插入检测器?如果色谱柱插入检测器太远,则可能会产生过大的噪音。

探测器气体流速设置正确吗?

如果噪声是逐渐增加的,那么原因很可能是检测器中的污染。同样,应追踪并清除污染源,并清洁检测器。


3.漂移

基线漂移是指跑步时基线的稳定增加或减少。基线漂移可能发生在色谱柱发生变化后,或者如果温度参数发生变化,并且色谱柱尚未与其新环境平衡。新色谱柱和储存色谱柱的色谱柱调节可以消除向下漂移。


运行期间的向上漂移可能表示固定相污染或固定相损坏。如果相位损坏,在更换色谱柱之前,必须找到原因并修复。


4.流浪

漫游的特点是基线上下移动。漂移可能是由于载气、色谱柱或注射器中的污染造成的。


5.偏移

偏移可以描述为基线中的一系列步骤。喷油器、色谱柱或检测器中的污染物可能会导致该问题。电气连接不良和附近仪器的干扰可能会导致基线偏移。