不同样本矩阵中痕量VOC的分析

在VOC（挥发性有机化合物）的常规分析中，所需的系统结构由具有特殊采样技术的采样器组成，然后进行GC-MS分析。饮用水和地表水中低挥发性有机化合物浓度的测定尤为重要。

易于使用和长时间可靠的处理系统是必要的和不可替代的。因此，提出了一种独特的“瓶内”净化和捕集系统，适用于固体和液体样品。VSP4000（多功能样品制备器）净化和捕集系统可以处理20毫升标准小瓶中的80个样品。该复杂系统用于吹扫和捕集模式，也用于温度高达280°C的热脱附模式。即使对于关键物质，典型的检测限也在较低的ppt范围内。

图1。VSP4000（多功能样品制备器）

净化和陷阱技术特别适合获得低检测限和最佳性能。原则上，市场上有两种净化和捕集技术：标准方法和瓶内净化方法。在标准的净化和捕集方法中，样品从样品瓶泵入单独的u形净化容器。为了限制污染，每次循环后必须清洁清洗容器和管道。由于u形容器原理，污染不可避免，尤其是在痕量分析领域。瓶内吹扫方法使用样品体积为10 ml的样品瓶，而不是外部吹扫容器。

VSP4000瓶内净化的功能原理

瓶内吹扫技术直接在样品瓶中进行吹扫，将一根长针和一根短针插入隔膜中。长针延伸到样品瓶的底部，通过它，样品被载气喷射，挥发性物质被完全吹出并在分析捕集器上富集。净化后的水保留在珀尔贴疏水器上，因此不会进入分析疏水器。所有净化的分析物在-35°C的温度下捕集在分析捕集器上。吹扫过程结束后，分析捕集器快速解吸，所有浓缩分析物转移至GC的毛细管柱。

与顶空技术相反，当载气完全吹扫样品时，所有轻挥发性和中等挥发性分析物都从样品中完全清除。使用顶空技术，只有不到100%的分析物可用于GC-MS分析。

VSP4000的瓶内净化技术原理上是不分离的，允许在分析捕集器上对100%的净化分析物进行低温聚焦。经典的清洗容器技术需要分离，因此该原理的性能较低。

图2。小瓶内净化的原理图

-35°C下的捕集器富集

在吹扫过程中，所有吹扫的分析物在-35°C的温度下冷冻在热电冷却的捕集器上。该温度对于捕集所有极易挥发成分（例如沸点为-29.8°C的二氯二氟甲烷）是必要的。捕集器中装有特那克斯（Tenax），该特那克斯经极小型化处理，用于从极易挥发组分到半挥发性组分（如六氯丁二烯）的所有分析物。耐用的捕集器可进行多达3000次分析，并适用于使用一种方法的100多种不同分析物。

捕集器的小直径确保了尽可能低的热容量，因此可以快速解吸。所有富集的分析物突然转移到气相色谱仪的直接耦合柱中，从而产生窄峰和高峰。

图3。显示瓶内清洗和经典清洗容器技术之间差异的色谱图

图4。显示氯乙烯性能的色谱图