什么是峰值分裂？

峰分裂是指高斯峰出现肩部或孪生峰。它们具有相同的基础，是意料之外的，可能由许多因素引起。分裂可以影响所有峰值或仅影响一个峰值，不同的影响可归因于不同的原因。

导致峰值分裂的并不总是仪器问题。样品和样品制备也是影响峰分裂程度的因素。

单峰分裂

如果色谱图中只有一个峰分裂或有峰肩，则问题可能与分离有关。检查方法之一是注入较小的样品体积。如果这导致出现两个可辨别的峰，则问题可能是两种成分紧密地洗脱在一起。

在这种情况下，需要提高分离分辨率。这可以通过重新检查方法参数来实现，例如流动相、温度、流速甚至色谱柱类型。

熔块和空隙

如果在HPLC运行中所有峰均被分离，则表明分离之前发生了问题。所有峰值分裂有两个常见原因，即：

受阻的熔块

塔头填料中的空隙

当样品进入色谱柱时，受阻的玻璃料会导致样品扩散。通常，样品以平行带流过玻璃料。但如果玻璃料中有堵塞，则部分样品会延迟进入色谱柱。

由于向色谱柱输送的样品是分散的，因此样品的分离是分散的。因此，每个组分的峰被分割，色谱图中的所有峰被分割。

如果包装材料中有空隙，一些样品会更快地到达色谱柱。效果与阻塞的熔块相同。样品在进入色谱柱之前摊开，色谱图中的所有峰都被分离。

解决问题

与所有分析仪器问题的解决一样，以系统的方式解决问题是值得的。

首先检查简单的修复

方法是否正确设置为右列？流动相可以吗？

减少注射量有帮助吗？

冲洗或反冲洗色谱柱有帮助吗？

更换玻璃料或色谱柱。在现代列中，替换列可能会更简单，除非它是专用列。

如果防护罩或分析柱入口有污染

拆除防护柱并尝试分析

更换防护罩

如果分析柱受阻，倒转并冲洗

如果问题仍然存在，色谱柱可能会被强烈滞留的污染物污染

使用适当的恢复程序

如果问题仍然存在，则入口可能被堵塞

更换玻璃料或更换色谱柱

另一种可能性是样品溶剂可能与流动相不相容。如果是这样，请更换溶剂，并尽可能在流动相中注入样品。

预防胜于治疗。使用在线过滤器和色谱柱防护装置可以减少色谱系统中堵塞的发生率，从而防止出现峰值问题。堵塞熔块的问题突出显示在：ACE超低分散、高品质UHPLC和HPLC柱前过滤器 .

当存在不溶性物质进入系统的风险时，也应考虑样品过滤。简单的技术可以节省许多小时的故障排除和停机时间。