GC实验室的小型化——整体画面-草芽圈-科技服务专业网站

供求问题，尤其是在经济衰退期间的过去几年，导致合同实验室[1]比以往更加严格地审查其运营成本；提供潜在财务节约的领域包括消耗品合理化、过程效率、方法小型化，以及所有圣经改进，例如实验室重新安排和实验室信息管理系统（LIMS）。

方法小型化是尽可能减少许多仪器和分析参数，以优化效率，它本身具有多种实际效益。此外，它还具有额外的吸引力，可以确保多次持续的财务节约或一次性资本支出的快速回收。

在其最纯的形式中，微型化方法涉及查看样品萃取溶剂、萃取技术、仪器注入、柱上分离、通过检测器定量，以及一次分析到下一次分析的一般循环时间。我们还致力于使该方法更加稳健，从而提高质量，使我们的检测限（LOD）至少保持不变（如果不是更好的话），但能更快地得出结果，从而更具成本效益。记住，在合同实验室里时间就是金钱。

为什么要更换萃取溶剂？

然后，我们可以注入更多的溶剂，提高灵敏度或提取更少的初始样品，并在更高的温度下开始分析，这意味着更短的循环时间。例如，旧的环境土壤法传统上使用二氯甲烷（沸点39.6？C），而己烷/丙酮混合物（90:10 v:v）将接近68？C.后者仍有一些极性，萃取效率足够（必要时可通过能力验证方案进行性能检查），但溶剂聚焦的启动烘箱温度可从35？提高？C到60？C、节省了大量的周期时间。所提议的溶剂混合物的额外好处是它更环保，健康和安全问题更少。

固体萃取技术通常是通过速度和容量发展而来的[2]，因为效率历来都是令人满意的。在此过程中，应调查任何能够在单位空间内并行运行更多样本的设备。今年1月底，我在乔治亚学院（GC）开设了一门初学者培训课程，有人诚恳地问我关于索氏提取的问题，是的，索氏提取是在一个研究实验室中进行的，但我几乎可以肯定，它将在某个合同实验室中使用，一次一个样品的吞吐量不高，还有其他，能够获得相同恢复的更快方法，如soxtherm、sonation或轨道抖动。

为什么要改变注射技术？

对于传统上需要大量样本（即水）的样本矩阵，需要更智能的东西，因为在这种情况下，实验室空间很快变得无法使用。为了将环境水分析缩小到与土壤分析相同的规模，通常使用大容量注入技术[3]（LVI）。这使得用户能够通过专业地注入100倍于溶剂中溶解的样品，将更多的分析物注入色谱柱中，然后将溶剂中的几乎所有样品排出，让感兴趣的浓缩分析物通过色谱柱并进行解析。优点是初始样品体积较小，提取溶剂体积较小，然后再加上没有溶剂蒸发，后者会导致样品转移过程中分析物损失。传统上，从水中进行多环芳烃（PAH）分析的方法是用100ml DCM提取500ml水样，蒸发至1ml并注入1ul；用LVI提取50ml水，用2ml戊烷和100µl溶剂以溶剂排气模式注入，无需后续蒸发，节省了样品瓶、溶剂和从提取到装瓶/运行的时间。

在历史上，使用低温气体来获得所用溶剂和第一个洗脱目标化合物之间的足够温差是正常的做法，但最近的进展已转向使用乙醇/水混合物进行珀尔贴冷却（由于控制设备笨重，解决方案需要定期更换，因此仍不理想），并且从那时起，采用现代无溶剂珀尔贴冷却元件。

即使是小型环境实验室（营业额约为100万英镑），方法小型化的回报也很快，七个月的时间对于现代LVI能力的回报也不足为奇。

为什么改变色谱柱尺寸或载气？

通过使用较短、较窄的色谱柱和较薄的膜，增加气体流量和烘箱温度斜坡率，可以大大缩短运行时间，分辨率或信噪比几乎没有损失。已经开发了方法翻译软件[4]，可以免费为分析人员提供帮助。

进一步可能的改进包括使用更高效的载气，如氢，与氦相比，氢具有更大的线速度。虽然已知氢与某些化合物发生反应，但使用带冷注入的PTV入口可降低人工制品产生的可能性，从而提高效率、改善信噪比并进一步缩短运行时间。

为什么要改变检测技术？

特定检测器，如电子捕获检测器（ECD），可以带来1-2个数量级的更高灵敏度，但对于功能基团可能存在或不存在的大型分析套件而言，可能不可行，未知物的识别可能非常重要。因此，可能需要气相色谱-质谱法（GCMS），并且在从SCAN*分析转移到SIM**分析时，更高的灵敏度可能会使前端萃取体积缩小。

*GCMS中的SCAN分析花费有限的可用时间扫描宽范围内的每个信号质量，从而能够从基于概率的库匹配中识别未知项。

**相比之下，SIM分析只搜索1-12个不同的离子，在任何给定的时间窗口内，随着每秒循环次数的增加和每个离子停留时间的延长，每个峰值提供更多的数据点。

对于那些拥有健康资本支出预算的人，现代仪器允许同步SIM/SCAN，从而能够对未知数据进行同步定性分析，并准确量化目标。

我们如何进一步缩短周期？

任何GC循环中最长的延迟时间是烤箱冷却。由于典型的GC烘箱加热过程效率很低（基本上是在烘箱中加热空气），从未来派（将毛细管柱封装在加热的金属屏蔽中，从而减少需要加热和冷却的空气量）到较少的机械挑战，各种改进在历史上一直在稳步进行（高效二次冷却风扇在循环结束时通过GC烘箱挡板吹入冷空气）。其他发展还包括热稳定的烤箱枕头，以减少烤箱中的空气量，使其成为烤箱内的二次加热元件，从而加快GC升温速度。一些胸襟开阔的实验室通过烟囱将GC的热量排入管道系统，并通过一个坚固的风扇将其从建筑中排出。所有GC分析师在夏天都非常感谢后一种技术，但奇怪的是，在冬天就不那么感谢了。上述所有解决方案都有一个共同点，它们缩短了周期时间，因此通过改进交付节省了资金。

那么，如何节省消费品呢？

从液体/液体萃取到大容量注射，PAHs或总石油烃（TPH）的水分析方法不断微型化，小型一次性玻璃瓶（60ml）将取代大型笨重的分离漏斗（1升），节省时间，降低快递成本，并消除清洗玻璃器皿的需要。同样，用于土壤分析的经认证的EPA小瓶，虽然质量上乘，是工业容器的首选，但肯定不是最便宜的，还有其他更便宜的适合用途的替代品。

然后如何进行流程改进？

在较老的实验室中，空间通常很重要。水分析方法小型化后，使用的溶剂和容器如此之小，以至于通风柜所需的空间可以忽略不计。额外的空间可以由一个高效的土壤提取系统来占用，该系统又一次将整个通风柜独立起来。没有排队意味着没有时间损失。更有效地利用工作空间还可以促进健康和安全，并可能消除轮班制度、轮班津贴、不合群的工作时间和任何额外的能源成本的需要。

圣经的改进：

那么，实验室的重新安排又是如何产生的呢？

将前面段落中描述的节省空间和方法微型化结合起来，导致实验室将其运营视为制造企业。任何现代实验室的理想都是具有“推动”精神。如果尽可能多的方法被微型化，那么将实验室的“前端”设置为样本分割区域是完全可行的。在这里，每个小份样品（无论是环境实验室内的土壤样品还是水样）都将被称量到一个小瓶中，然后用于提取，这将节省几个人不断回到原始容器、架子上或冰箱中进行亚取样。然后将这些等分样品下推至提取部门，提取部门在完成后将提取物发送给仪器分析师，仪器分析师随后将结果提供给报告团队，以便最终交付给客户。如果每个人都能看到工作的到来，那么他们更有可能专注于交付。老式的分隔式实验室不会促进系统的流动，事实上，它们更有可能确保样品（和分析员！）丢失。

最后，当涉及到多个受益者并且做得很好时，实验室能够产生的最大规模的改进是LIMS系统。这些工具可以通过其独特的识别号和/或条形码，通过从现场取样到客户电子邮件地址的整个分析工作流程，对每个样品进行跟踪。数据并不是LIMS中的唯一内容，与整个实验室有关的任何内容，包括管理和质量细节，都可以存储，给所有用户带来多种好处。最大的收获是提高了质量，有机会跟踪关键变量，并在工作流中实时分析样本。其他主要好处包括：

•仪器链接到lims允许在几分钟内无误地转录数百个结果，而不是连接旧的和其他较小的试剂盒，即用于样品称重的天平和用于自动标签的标签打印机。

•报告查看是一个有用的选项，自动报告再次消除了剪切和粘贴，可能出现的固有错误和高级报告格式（越来越多的要求）很容易融入软件中。

•LIMS系统成为一个数据库，可以通过KPI查询管理报告或趋势分析。

•系统本身可以由具备基本IT技能的任何人以兼职身份在内部轻松管理。

•一切都朝着电子化方向发展，减少了纸面痕迹。

•能够实时分析工作过程中的样本，以便重新分配劳动力以消除瓶颈。

•可以轻松实现旧套件的存档，从而减少计划中的错误。

•快速搜索工具可用

•审计跟踪是在后台积累的，可以快速检索，用户管理状态可以在多个级别设置，以保护安全，并确保在承担额外责任之前接受了培训。

•大多数新系统都配有相关的门户网站，使客户能够远程查看或预测结果。

总之，在实施这些过程中需要考虑很多因素，但花一点时间将方法和过程缩小，可以提供更好的分析质量和检测极限，节省大量持续的资金和大量的可再投资时间。正如沃尔特·詹宁斯（Walt Jennings）教授曾经说过的那样，“你唯一能承受损失时间的地方就是学术界”。

致谢：